時(shÃ)間:2018-08-06 10:43:46來æºï¼šç¶²(wÇŽng)絡(luò)轉(zhuÇŽn)載
電解質(zhì)鋰鹽是鋰離åé›»æ± é›»è§£æ¶²çš„é‡è¦çµ„æˆéƒ¨åˆ†ï¼Œç›®å‰å¸‚å ´(chÇŽng)上廣泛應(yÄ«ng)ç”¨çš„æ˜¯å…æ°Ÿç£·é…¸é‹°LiPF6-碳酸酯電解液。LiPF6具有溶解性好ã€é›¢å傳導(dÇŽo)能力高ã€é›¢å解離度高ç‰å„ª(yÅu)點(diÇŽn),但是它熱穩(wÄ›n)å®šæ€§å·®ã€æ˜“水解生æˆHF,而HFæ˜¯é€ æˆé›»æ± 性能衰減的é‡è¦åŽŸå› ã€‚å› æ¤ï¼Œè¿‘些年人們一直在努力尋求性能更優(yÅu)異的新型鋰鹽來替代傳統(tÇ’ng)é‹°é¹½LiPF6。雙亞胺鋰LiFSI是最近出ç¾(xià n)çš„æ¯”è¼ƒç†±é–€çš„æ–°åž‹é‹°é¹½ï¼Œå› å…¶å…·æœ‰æ¯”LiPF6更好的熱穩(wÄ›n)定性ã€å°Ž(dÇŽo)離åèƒ½åŠ›åŠæ›´é«˜çš„鋰離åé·ç§»æ•¸(shù),æˆç‚ºæœ€æœ‰å¸Œæœ›å–代LiPF6應(yÄ«ng)用于高性能鋰離åé›»æ± ä¸çš„鋰鹽。但是目å‰LiFSI的價(jià )æ ¼é (yuÇŽn)é (yuÇŽn)高于LiPF6,完全用它å–代LiPF6作為主體鋰鹽用于電解液ä¸çš„æˆæœ¬éŽé«˜ï¼Œå•†æ¥(yè)化推廣較難。我們將LiFSI作為輔助鋰鹽,與LiPF6æ··åˆä½¿ç”¨ï¼Œå……分發(fÄ)æ®äºŒè€…的優(yÅu)å‹¢(shì)ï¼Œç ”ç©¶äº†LiFSIçš„åŠ å…¥å°(duì)電解液物化性能ã€å°Ž(dÇŽo)離忀§èƒ½çš„影響,åŠå…¶å°(duì)é›»æ± å€çŽ‡æ€§èƒ½çš„å½±éŸ¿ã€‚
1.電解液的é…制åŠåƒæ•¸(shù)測(cè)定
將碳酸乙烯酯(EC)ã€ç¢³é…¸äºŒç”²é…¯(DMC)ã€ç¢³é…¸ç”²ä¹™é…¯(EMC)å’Œå…æ°Ÿç£·é…¸é‹°(LiPF6)在氬氣氣氛[棕(H2O)<1×10-6,棕(O2)<1×10-6]的手套箱ä¸é…制1.2mol/LLiPF6/(EC+EMC+DMC)(質(zhì)釿¯”1∶1∶1)電解液,以æ¤é›»è§£æ¶²ç‚ºåŸºç¤Ž(chÇ”)é›»è§£æ¶²ï¼Œåˆ†åˆ¥åŠ å…¥0.1/0.3/0.5mol/L氟代磺酰亞胺鋰(LiFSI)制得混åˆé¹½é›»è§£æ¶²ï¼Œç”¨METTLERTOLEDODL32å¡çˆ¾è²»(fèi)休水分測(cè)定儀測(cè)試電解液的水å«é‡ï¼Œé”(dá)åˆ°é›»æ± ç´š(jÃ)使用標(biÄo)準(zhÇ”n)[ω(H2O)≤1.5×10-5]的電解液æ‰ç”¨äºŽåŽçºŒ(xù)實(shÃ)é©—(yà n)。
在氬氣氣氛手套箱ä¸ï¼Œå°‡è£æœ‰é›»è§£æ¶²çš„燒æ¯ç½®äºŽæŽ§æº«(25±1)℃的油浴é‹ä¸ï¼Œç”¨çƒæ°é»åº¦è¨ˆ(jì)(=0.5~0.6mm)連續(xù)測(cè)試電解液的é‹(yùn)å‹•(dòng)é»åº¦3次,å–å¹³å‡å€¼;用DDS-307型電導(dÇŽo)率儀測(cè)試電解液的電導(dÇŽo)率。
在氬氣氣氛的手套箱內(nèi),以金屬鋰為æ£ã€è² (fù)極,Celgard2400è†œç‚ºéš”è†œï¼Œæ·»åŠ è‡ªåˆ¶é›»è§£æ¶²ï¼Œçµ„è£ä¸åŒé›»è§£æ¶²çš„兩端Liä¸é–‰å¡žé›»æ± :Li|電解液|Lié›»æ± ã€‚åƒç…§æ’電使¥µåŒ–法,用SL1287+1260åž‹è¯(lián)用電化å¸(xué)工作站測(cè)試電解液的Li+é·ç§»æ•¸(shù)(+)。å°(duì)é›»æ± æ–½åŠ 10mV的電壓D,起始電æµI0下é™è‡³ç©©(wÄ›n)定狀態(tà i)的電æµIss,極化å‰ã€åŽé›»æ± 電極電è·è½‰(zhuÇŽn)移阻抗與éˆåŒ–膜阻抗之和分別為Ioã€Iss。按å¼(1)計(jì)ç®—t+。
2.LiFePO4/LiåŠé›»æ± 的組è£èˆ‡æ€§èƒ½æ¸¬(cè)試
按質(zhì)釿¯”8∶1∶1將磷酸éµé‹°(LiFePO4)ã€å°Ž(dÇŽo)電劑超級(jÃ)碳黑SuperPå’Œèšå氟乙烯(PVDF)æ··åˆå‡å‹»ï¼Œå†åŠ å…¥N-甲基å¡å’¯çƒ·é…®(NMP),攪拌æˆå‡å‹»çš„æ¼¿æ–™ï¼Œæ¶‚覆在20滋m厚的é‹ç®”(99.9%)集æµé«”上,在120℃下真空(-0.1MPa,下åŒ)干燥24h,å†é€²(jìn)行分切(=14mm),制æˆLiFePO4電極(å«4.32mg活性物質(zhì))。
在氬氣氣氛手套箱ä¸ï¼Œä»¥é‡‘å±¬é‹°ç‰‡ç‚ºè² (fù)極ã€LiFePO4é›»æ¥µç‚ºæ£æ¥µï¼Œçµ„è£CR2025扣å¼é›»æ± ,用CHI660C型電化å¸(xué)工作站進(jìn)行循環(huán)ä¼å®‰å’Œäº¤æµé˜»æŠ—測(cè)試。循環(huán)ä¼å®‰æ¸¬(cè)試的電ä½ç‚º2.5~4.0V,掃æé€ŸçŽ‡ç‚º0.1mV/s;交æµé˜»æŠ—測(cè)è©¦çš„é »çŽ‡ç‚º105~10-2Hzï¼Œäº¤æµæ“¾å‹•(dòng)電壓為5mV。
3.18650åž‹é›»æ± çš„çµ„è£èˆ‡æ€§èƒ½æ¸¬(cè)試
按質(zhì)釿¯”91.0∶1.0∶2.0∶1.5∶4.5å°‡LiFePO4ã€è¶…ç´š(jÃ)碳黑SuperPã€å°Ž(dÇŽo)電石墨KS6ã€ç¢³ç´ç±³ç®¡(CNT)å’ŒPVDF混勻,然åŽåŠ å…¥NMP,攪拌æˆå‡å‹»çš„æ¼¿æ–™ï¼Œç”¨è½‰(zhuÇŽn)ç§»å¼æ¶‚布機(jÄ«)涂覆在é‹ç®”集æµé«”上,在120℃下真空干燥24h,å†ä»¥8MPa的壓力壓æˆ137滋m厚,分切æˆ80cm×5.3cmçš„LiFePO4電極(å«8.5g活性物質(zhì))。
按質(zhì)釿¯”93∶2∶5將天然石墨(AGP)ã€è¶…ç´š(jÃ)碳黑SuperPå’ŒPVDF混勻,然åŽåŠ å…¥NMP,攪拌æˆå‡å‹»çš„æ¼¿æ–™ï¼Œç”¨è½‰(zhuÇŽn)ç§»å¼æ¶‚布機(jÄ«)涂覆在12滋m厚的銅箔(99.9%)集æµé«”上,在120℃下真空干燥24h,å†ä»¥11.5MPa的壓力壓æˆ82滋m厚,分切æˆ86cm×5.4cmçš„AGP電極(å«5.0g活性物質(zhì))。
æ ¹æ“š(jù)LiFePO4å’ŒAGP的比容é‡ï¼Œè¨(shè)計(jì)æ£è² (fù)極活性物質(zhì)的質(zhì)é‡é…比åŠç›¸æ‡‰(yÄ«ng)çš„é›»æ± å·¥è—åƒæ•¸(shù)(è² (fù)極容é‡ç´„éŽé‡3%)。將制好的電極與Celgard2400膜å·ç¹žæˆé›»èŠ¯ï¼Œç¶“(jÄ«ng)è£æ®¼ç„ŠæŽ¥ã€æ»¾æ§½ã€85℃真空干燥24hã€æ³¨æ¶²(6g)åŠå¯†å°ç‰å·¥è—,制æˆ18650型實(shÃ)é©—(yà n)é›»æ± ã€‚
用5V/10A自動(dòng)充放電儀å°(duì)é›»æ± é€²(jìn)行化æˆï¼Œä»¥0.5Aæ’æµå……電至3.65V,轉(zhuÇŽn)æ’壓充電至0.1A,éœç½®10minåŽï¼Œä»¥0.5Aæ’æµæ”¾é›»è‡³2.30V,循環(huán)3æ¬¡ã€‚ç”¨æ’æµé™å£“ã€æ’壓陿µçš„充放電制度,在5V/20A自動(dòng)充放電儀上進(jìn)行å€çŽ‡ç‰¹æ€§æ¸¬(cè)試,電壓為3.65~2.00V。
çµ(jié)果與討論
1.電解液電導(dÇŽo)率ã€é»åº¦åŠé‹°é›¢åé·ç§»æ•¸(shù)
電導(dÇŽo)率是體ç¾(xià n)電解液離å傳導(dÇŽo)能力的一個(gè)é‡è¦ç‰©åŒ–åƒæ•¸(shù)ï¼Œåœ¨ä¸€å®šç¨‹åº¦ä¸Šåæ‡‰(yÄ«ng)了電解質(zhì)ä¸é›»æµçš„å‚³è¼¸é€Ÿåº¦å’Œé›»æ± å…§(nèi)部阻抗。在一定的溫度下,電解液電導(dÇŽo)率與其é»åº¦ã€é‹°é¹½æ¿ƒåº¦ç‰å› ç´ ç›´æŽ¥ç›¸é—œ(guÄn)。離åé·ç§»æ•¸(shù)忇‰(yÄ«ng)了æŸç¨®é›¢åé‹(yùn)載的電æµèˆ‡é€šéŽæº¶æ¶²çš„總電æµä¹‹æ¯”。在充放電éŽç¨‹ä¸ï¼Œé‹°é›¢åé›»æ± çš„é›»æ¥µåæ‡‰(yÄ«ng)所需è¦çš„é›»è·è½‰(zhuÇŽn)移主è¦ç”±Li+承擔(dÄn),而高的Li+é·ç§»æ•¸(shù)èƒ½æ¸›è¼•é›»æ¥µåæ‡‰(yÄ«ng)çš„æ¿ƒå·®æ¥µåŒ–ï¼Œä½¿é›»æ± ç”¢(chÇŽn)生高的比能é‡å’Œæ¯”功率。一般來說,電導(dÇŽo)率和鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)ç›´æŽ¥åæ˜ 了電解液的導(dÇŽo)離å能力。
LiFSI-LiPF6æ··åˆé¹½å¯æ”¹å–„鋰離åé›»æ± é›»è§£æ¶²æ€§èƒ½
采用æ’電使¥µåŒ–法測(cè)得鋰離åé·ç§»æ•¸(shù),圖1為1.2mol/LLiPF6-0.1mol/LLiFSI電解液鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)測(cè)試çµ(jié)果,由電æµ-時(shÃ)間曲線圖1(a)和極化å‰åŽé›»æ± 阻抗èœåœ–圖1(b)組æˆã€‚å°(duì)é›»æ¥µé«”ç³»åŠ ä¸Š10mV電勢(shì)差,åˆå§‹æ™‚(shÃ)濃度梯度為零,æµéŽé›»æ± 兩端的電æµç‚ºæ£è² (fù)離ååœ¨é›»å ´(chÇŽng)力作用下的電é·ç§»æ‰€æ±ºå®šï¼Œå…¶åˆå§‹é›»æµç‚ºI0,隨åŽé›»æµä¸‹é™å¹¶é”(dá)到穩(wÄ›n)æ…‹(tà i),穩(wÄ›n)æ…‹(tà i)時(shÃ)è² (fù)離åçš„é‹(yùn)å‹•(dòng)å°(duì)é›»æµçš„è²¢ç»(xià n)為零,å³é«”系的電æµéƒ½æ˜¯ç”±æ£é›¢åçš„é‹(yùn)å‹•(dòng)所貢ç»(xià n)的,穩(wÄ›n)æ…‹(tà i)é›»æµç‚ºIss。當(dÄng)é›»æ± æ¥µåŒ–å‰åŽï¼Œé›»æ¥µè¡¨é¢é›»è·è½‰(zhuÇŽn)移阻抗以åŠéˆåŒ–膜阻抗發(fÄ)生了變化,其值å°(duì)應(yÄ«ng)于阻抗èœçš„第一個(gè)åŠåœ“ç›´å¾‘ã€‚æ ¹æ“š(jù)å¼(1)計(jì)算電解液的鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)。
LiFSI-LiPF6æ··åˆé¹½å¯æ”¹å–„鋰離åé›»æ± é›»è§£æ¶²æ€§èƒ½
表1åˆ—å‡ºäº†åŠ å…¥ä¸åŒé‡LiFSIåŽæ··åˆé‹°é¹½é›»è§£æ¶²çš„電導(dÇŽo)率ã€ç²˜åº¦åŠé‹°é›¢åé·ç§»æ•¸(shù)。從表1䏿•¸(shù)據(jù)å¯çŸ¥ï¼Œç•¶(dÄng)åŠ å…¥0.1mol/LLiFSI時(shÃ),電導(dÇŽo)率由11.03增大到了11.18ï¼ŒåŒæ™‚(shÃ)鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)也由0.4874增大到0.5133;ç•¶(dÄng)LiFSIæ¿ƒåº¦å¢žåŠ åˆ°0.3mol/L時(shÃ)ï¼Œå› ?yà n)檎扯鹊脑黾邮闺妼?dÇŽo)率有所下é™ï¼Œä½†ä»é«˜äºŽæœªåŠ LiFSI電解液的電導(dÇŽo)çŽ‡ï¼Œè€Œæ¤æ™‚(shÃ)鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)ä»åœ¨å¢žåŠ ;ç•¶(dÄng)LiFSI濃度進(jìn)一æ¥å¢žå¤§åˆ°0.5mol/L時(shÃ),電導(dÇŽo)率繼續(xù)下é™ï¼Œä½ŽäºŽæœªåŠ LiFSIé›»è§£æ¶²ï¼Œè€Œæ¤æ™‚(shÃ)鋰離åé·ç§»æ•¸(shù)ä»åœ¨å¢žåŠ ã€‚é€™èªªæ˜ŽåŠ å…¥é©é‡çš„LiFSIèƒ½å¤ æé«˜é›»è§£æ¶²çš„電導(dÇŽo)率和鋰離åé·ç§»æ•¸(shù),增大其導(dÇŽo)離å能力。
2.LiFePO4/LiåŠé›»æ± 電化å¸(xué)阻抗與循環(huán)ä¼å®‰æ¸¬(cè)試
為了分æžLiFSIçš„åŠ å…¥å°(duì)電解液/LiFePO4界é¢çš„影響,以LiFePO4為工作電極ã€Li為å°(duì)電極進(jìn)行了循環(huán)ä¼å®‰å’Œäº¤æµé˜»æŠ—測(cè)試。
圖2為使用ä¸åŒé›»è§£æ¶²çš„LiFePO4/LiåŠé›»æ± 充放電3次åŽçš„循環(huán)ä¼å®‰èœåœ–,由圖2å¯çŸ¥ï¼Œéš¨è‘—LiFSIçš„åŠ å…¥ï¼Œæ°§åŒ–å³°å’Œé‚„åŽŸå³°çš„å³°ä½å·®åœ¨æ¸›å°ï¼Œèªªæ˜ŽLiFePO4çš„é›»æ¥µåæ‡‰(yÄ«ng)çš„å¯é€†æ€§åœ¨å¢žåŠ ï¼Œé€™ä¸€æ–¹é¢æ˜¯å› ?yà n)é•·iFSIçš„åŠ å…¥ä½¿é›»è§£æ¶²çš„é‹°é›¢åé·ç§»æ•¸(shù)å¢žå¤§ï¼Œèƒ½å¤ æ¸›å°é›»æ± 的濃差極化,æé«˜é›»æ¥µå應(yÄ«ng)çš„å¯é€†æ€§;å¦ä¸€æ–¹é¢ä¹Ÿè¡¨æ˜ŽLiFSIçš„åŠ å…¥æœ‰åŠ©äºŽåœ¨LiFePO4表é¢å½¢æˆç©©(wÄ›n)定的ã€å°Ž(dÇŽo)離忀§å¥½çš„éˆåŒ–膜,這一推測(cè)åœ¨é›»æ± çš„é›»åŒ–å¸(xué)阻抗èœä¸ä¹Ÿå¾—到了è‰å¯¦(shÃ)。
圖3為循環(huán)三圈åŽé›»æ± 的電化å¸(xué)阻抗,電化å¸(xué)阻抗èœçš„Nyquist曲線由高ã€ä¸é »å€(qÅ«)çš„åŠåœ“å’Œä½Žé »å€(qÅ«)的斜線組æˆï¼Œé«˜ã€ä¸é »å€(qÅ«)çš„åŠåœ“å°(duì)應(yÄ«ng)于工作電極表é¢éˆåŒ–膜阻抗以åŠé›»è§£æ¶²/電極界é¢é›»è·è½‰(zhuÇŽn)ç§»é˜»æŠ—ä¹‹å’Œï¼Œä½Žé »å€(qÅ«)的斜線為Li+在電極ä¸çš„æ“´(kuò)散阻抗。由圖3å¯çŸ¥ï¼Œç›¸å°(duì)于純LiPF6電解液,LiFSIçš„åŠ å…¥æ˜Žé¡¯é™ä½Žäº†é›»è§£æ¶²/電極界é¢çš„阻抗,這說明LiFSIçš„åŠ å…¥ä½¿LiFePO4表é¢å½¢æˆæ›´æœ‰åˆ©äºŽé‹°é›¢å通éŽçš„éˆåŒ–膜。
3.LiFePO4/石墨18650å…¨é›»æ± å€çŽ‡æ€§èƒ½æ¸¬(cè)試
為了考察混åˆé¹½é›»è§£æ¶²åœ¨é«˜åŠŸçŽ‡é›»æ± ä¸çš„æ‡‰(yÄ«ng)用,制備了LiFePO4/石墨18650å…¨é›»æ± ï¼Œå°(duì)其進(jìn)行0.5~20çš„å€çŽ‡æ”¾é›»ï¼Œæ¸¬(cè)試çµ(jié)果如圖4所示。
由圖4(a)å¯çŸ¥ï¼Œåœ¨å€çŽ‡å¢žå¤§åˆ°15å‰ï¼Œæ”¾é›»æ¯”容é‡å¤§å°å˜åœ¨å¾®å°çš„差異,隨著å€çŽ‡ç¹¼çºŒ(xù)增大到20時(shÃ),放電容é‡é–‹å§‹å‡ºç¾(xià n)較明顯的ä¸åŒï¼Œå°¤å…¶æ˜¯1.2mol/LLiPF6é›»è§£æ¶²çš„é›»æ± çš„æ”¾é›»æ€§èƒ½è¡°æ¸›å¾ˆå¿«ï¼Œç”±0.5çš„120.2mAh/g衰減到86.3mAh/g,容é‡ä¿æŒçŽ‡ç‚º71.8%;è€ŒåŠ å…¥0.5mol/LLiFSIçš„é›»è§£æ¶²é›»æ± å‰‡æ˜¯å¾ž120mAh/g衰減到102.3mAh/g,容é‡ä¿æŒçŽ‡é«”é«˜åº¦äº†85.2%,圖4(b)為20放電時(shÃ)的電壓-容釿›²ç·šï¼Œå¾žåœ–4ä¸å¯è¦‹ï¼ŒLiFSIçš„åŠ å…¥å¤§å¤§æ”¹å–„äº†20æ”¾é›»æ€§èƒ½ï¼Œå¹³å‡æ”¾é›»é›»å£“ç”±2.3Væé«˜åˆ°2.75V,放電容é‡ä¹Ÿæœ‰æ‰€æé«˜ã€‚é€™ä¸»è¦æºäºŽLiFSIçš„åŠ å…¥ï¼Œä½¿å¾—é‹°é›¢åé·ç§»æ•¸(shù)增大,電解液ä¸å¯é·ç§»çš„Li+數(shù)ç›®å¢žå¤šï¼Œæ¿ƒå·®æ¥µåŒ–æ¸›å¼±ï¼ŒåŒæ™‚(shÃ)在電極表é¢å½¢æˆé˜»æŠ—較低的éˆåŒ–è†œï¼Œé€™äº›å› ç´ ä½¿å¾—LiFSILiPF6æ··åˆé¹½é›»è§£æ¶²é©åˆäºŽé«˜å€çŽ‡æ”¾é›»ã€‚
çµ(jié)è«–
ç ”ç©¶è¡¨æ˜Žï¼ŒLiFSIåŠ å…¥LiPF6電解液ä¸èƒ½å¤ æé«˜é›»è§£æ¶²çš„電導(dÇŽo)率和鋰離åé·ç§»æ•¸(shù),增強(qiáng)電解液導(dÇŽo)離å能力;åŒæ™‚(shÃ)LiFSI有助于é™ä½Žé›»æ¥µè¡¨é¢è†œé˜»æŠ—,形æˆç©©(wÄ›n)定的ã€å°Ž(dÇŽo)離忀§è¼ƒå¥½çš„éˆåŒ–膜;18650å…¨é›»æ± å€çŽ‡æ¸¬(cè)試çµ(jié)果表明LiFSI-LiPF6æ··åˆé¹½æ›´é©ç”¨äºŽé«˜åŠŸçŽ‡é‹°é›¢åé›»æ± ã€‚
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